摘要：超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。 ...

国家已有严格的规定限制两者在生产时的用量。

⑦15％碘化钾溶液：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100mL，保存于棕色瓶中。V2测定用样品消化液的体积，mL。

(4)测定条件选择：参考条件：测定波长520nm。⑮乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银置于研钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤研钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。1、测定原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，经银盐溶液吸收并作用，形成红色胶态物，在波长520nm处测定吸光度值，与标准系列比较定量。⑧酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl22H2O)加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数粒金属锡粒。此溶液每毫升相当于0.1mg砷。

⑭酸溶液(6+94)：量取6.0mL硫酸，小心倒入94mL水中，混匀。⑪乙酸铅棉花：用10％乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压出多余溶液，并使疏松，在100C以下干燥后，储存于玻璃瓶中。二、实验试剂1、同EDTA标定实验的试剂。

2、水的钙硬度测定移取100mL水样于锥形瓶中，加入8～10mL 2molL-1NaOH，充分振摇，放置数分钟，加8滴钙指示剂，用0.02molL-1NaOH标准溶液滴定至由红色转变成纯蓝色为终点。2、硬度较大的水样，在加缓冲溶液后会渐渐析出CaCO2及Mg(OH)2CO2微粒，与EDTA反应慢，使滴定终点不稳定。分析结果计算：以度(德国度)表示(1L水中含CaO10mg为1度)。遇此情况可在水样中加适量稀HCl溶液振摇后，再调至近中性，或加1～2滴盐酸(1+1)酸化(pH试纸试)后，煮沸数分钟除去CO2。

由镁离子形成的硬度称为镁硬，由钙离子形成的硬度称为钙硬。四、主意事项1、滴定速度不能过快，要与反应速度相适应，特别是近终点时要慢加，以免滴过。

暂硬和永硬之和称为总硬。三、实验步骤1、总硬度的测定移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL缓冲溶液(加一份，滴一份)，10滴Mg-EDTA溶液，3～4滴铬黑T指示剂，用0.02molL-1EDTA标准溶液滴定终点时，标准液应慢慢加入，并充分摇动至由红色转变为纯蓝色为终点，所耗EDTA溶液体积为V1。这时可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+(标定前加入Mg2+对测定结果有无影响?)或在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性。2、钙指示剂称取0.4g钙指示剂加100mL甲醇溶解或称取1g钙指示剂，加100g干燥NaCl，研磨均匀，盖紧瓶塞备用。

结果要求保留3位有效数字。EDTA配合物滴定法测定水中的钙、镁是应用最广泛的测定水的硬度的标准方法。2、钙硬的测定在pH12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，在用沉淀掩蔽法掩蔽Mg2+后，用EDTA单独滴定Ca2+。3、测钙时，加NaOH后要充分振摇，再加指示剂，以免Mg2+与指示剂生成沉淀色料与Mg(OH)2共沉淀，使终点不易分辨。

若有Fe3+和Al2+离子存在，可加入1～3mL三乙醇胺掩蔽(应在酸性溶液中加入，然后再调节至碱性)，若水样含锰超过lmgL-1，在碱性溶液中易氧化成高价，使指示剂变为灰白或浑浊的玫瑰色。水的硬度分为暂时硬度和永久硬度。

相关链接：镁离子，钙指示剂，铬黑T，三乙醇胺。加入的MgY发生下列置换反应：Mg2++ H2Y2-[MgY]2-+2H+[MgIn]-+H2Y2-[MgY]2-+HIn2-+H+MgY与铬黑T显很深的红色。

参考资料：分析化学，版权归原作者所有，如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。暂硬主要由钙镁的酸式碳酸盐形成，其煮沸时即分解成碳酸盐沉淀而失去硬度。总硬(度)=Cv1M(CaO)1000钙硬(度)=Cv2M(CaO)1000镁硬=总硬-钙硬M(CaO)为CaO的毫摩尔质量，0.056gmmol钙指示剂与Ca2+显红色，灵敏度高，在pHl2～13滴定Ca2+时，终点呈指示剂自身的蓝色。加入的MgY发生下列置换反应：Mg2++ H2Y2-[MgY]2-+2H+[MgIn]-+H2Y2-[MgY]2-+HIn2-+H+MgY与铬黑T显很深的红色。二、实验试剂1、同EDTA标定实验的试剂。

暂硬主要由钙镁的酸式碳酸盐形成，其煮沸时即分解成碳酸盐沉淀而失去硬度。相关链接：镁离子，钙指示剂，铬黑T，三乙醇胺。

2、硬度较大的水样，在加缓冲溶液后会渐渐析出CaCO2及Mg(OH)2CO2微粒，与EDTA反应慢，使滴定终点不稳定。一、实验原理硬度表示钙镁盐含量的多少。

2、钙指示剂称取0.4g钙指示剂加100mL甲醇溶解或称取1g钙指示剂，加100g干燥NaCl，研磨均匀，盖紧瓶塞备用。或在加入80％～90％的EDTA后再加氨缓冲液。

三、实验步骤1、总硬度的测定移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL缓冲溶液(加一份，滴一份)，10滴Mg-EDTA溶液，3～4滴铬黑T指示剂，用0.02molL-1EDTA标准溶液滴定终点时，标准液应慢慢加入，并充分摇动至由红色转变为纯蓝色为终点，所耗EDTA溶液体积为V1。暂硬和永硬之和称为总硬。若有Fe3+和Al2+离子存在，可加入1～3mL三乙醇胺掩蔽(应在酸性溶液中加入，然后再调节至碱性)，若水样含锰超过lmgL-1，在碱性溶液中易氧化成高价，使指示剂变为灰白或浑浊的玫瑰色。EDTA配合物滴定法测定水中的钙、镁是应用最广泛的测定水的硬度的标准方法。

四、主意事项1、滴定速度不能过快，要与反应速度相适应，特别是近终点时要慢加，以免滴过。1、总硬度(钙镁合量)的测定在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定钙镁合量。

EDTA首先与Ca2+配合，然后与Mg2+配合。由于铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低(1gK(CaIn)=5.40，lgK(MgIn)=7.00)，所以当水样中Mg2+的含量较低时，用铬黑T作指示剂往往得不到敏锐的终点。

总硬(度)=Cv1M(CaO)1000钙硬(度)=Cv2M(CaO)1000镁硬=总硬-钙硬M(CaO)为CaO的毫摩尔质量，0.056gmmol。遇此情况可在水样中加适量稀HCl溶液振摇后，再调至近中性，或加1～2滴盐酸(1+1)酸化(pH试纸试)后，煮沸数分钟除去CO2。

参考资料：分析化学，版权归原作者所有，如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。永硬主要由钙镁的硫酸盐、氯化物及硝酸盐形成。水样中铁含量高时，测总硬时终点变色从酒红色到紫色，若含量超过10mgL-1时，掩蔽有困难，需要用蒸馏水稀释到含Fe3+＜10mgL-1 ，含Fe2+＜7mgL-1。水的硬度分为暂时硬度和永久硬度。

分析结果计算：以度(德国度)表示(1L水中含CaO10mg为1度)。2、水的钙硬度测定移取100mL水样于锥形瓶中，加入8～10mL 2molL-1NaOH，充分振摇，放置数分钟，加8滴钙指示剂，用0.02molL-1NaOH标准溶液滴定至由红色转变成纯蓝色为终点。

这时可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+(标定前加入Mg2+对测定结果有无影响?)或在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性。终点时反应为：Ca2++ H2Y2-[CaY]2-+2H+镁硬为总硬与钙硬之差。

结果要求保留3位有效数字。3、测钙时，加NaOH后要充分振摇，再加指示剂，以免Mg2+与指示剂生成沉淀色料与Mg(OH)2共沉淀，使终点不易分辨。